Порошковый дифрактометр Powdix 600

Настольный порошковый θ-θ дифрактометр с оптической схемой Брэгга-Брентано. Высокое разрешение детектора и точное позиционирование гониометра позволяет достичь точности лучше, чем ± 0,02˚ (2θ) во всем угловом диапазоне. Результатом измерения является дифрактограмма, которая затем может быть расшифрована с помощью прилагаемого программного обеспечения для анализа. Среди опций есть держатель с вращением и автосменщик образцов.



    Дифрактометр предназначен для измерения интенсивности и углов дифракции рентгеновского излучения с целью получения качественных и количественных характеристик аморфных, нестехиометрических соединений и поликристаллических веществ в виде порошков, твердых образцов, гелей и жидкостей. Результатом измерения является дифрактограмма (рисунок 1), которая затем может быть расшифрована с помощью прилагаемого программного обеспечения анализа.

    Управление дифрактометром осуществляется с помощью автоматизированного рабочего места (АРМ) оператора посредством программного обеспечения управления. В приборе реализована вертикальная θ-θ оптическая схема Брэгга-Брентано. Преимущества схемы в отличие от схемы θ-2θ заключается в возможности исследования любых образцов, в том числе, легко высыпающихся из кюветы и жидкостей. Способ (θ-θ) предполагает, что регистрация дифрактограммы осуществляется путем синхронного вращения расположенных на плечах гониометра рентгеновской трубки и линейного детектора вокруг неподвижного образца либо с постоянной скоростью, либо с постоянным шагом, когда в способе (θ-2θ) неподвижен источник излучения, а вращение происходит детектора и образца.

    По конструктивному исполнению дифрактометр является настольным прибором в закрытом корпусе. Кроме автоматизированного рабочего места (ПК) не используются никакие внешние дополнительные блоки, как, например, внешняя система охлаждения, что значительно упрощает процесс работы и инсталляции. Электропитание осуществляется от обычной бытовой сети.

     В дифрактометре используется вакуумированная рентгеновская трубка со стеклянным баллоном и массивным заземленным анодом. Охлаждение рентгеновской трубки происходит за счет внутренней системы охлаждения. Двухкружный гониометр представляет собой электромеханическое устройство, который обеспечивает прецизионное вращение плеча источника и плеча детектора вокруг общей оси. В приборе установлен один из лучших в мире на настоящий момент линейный полупроводниковый детектор с настраиваемым энергетическим порогом для отсечения флуоресценции. Высокое разрешение детектора и точное позиционирование гониометра позволяет достичь точности лучше, чем ± 0,02˚ (2θ) во всем угловом диапазоне. Ширина пика менее 0,05°(2θ). Радиационная защита дифрактометра обеспечивает безопасные условия работы и исключает возможность облучения людей прямым пучком излучения благодаря стационарной рентгеновской защите и многоуровневой электронной системе безопасности. Рентгеновское излучение присутствует внутри корпуса прибора только при закрытой дверке корпуса и находящейся в активном состоянии системе безопасности на время выполнения измерений. Конструкция прибора при всех возможных условиях эксплуатации обеспечивает ослабление мощности эквивалента амбиентной дозы рентгеновского излучения в любой доступной точке на расстоянии 0,1 м от внешней поверхности установки до уровня не более 1 мкЗв/ч.

Исследовательская камера дифрактометра Powdix 600 Автоматический коллиматор-нож на дифрактометре Powdix 600
Камера для исследований дифрактометра Powdix 600 Автоматический коллиматор-нож на дифрактометре Powdix 600

Области применения:

  • Наука и образование- кристаллохимия, кристаллофизика, материаловедение;
  • Цементная промышленность;
  • Судебно-криминалистическая экспертиза;
  • Фармацевтическая и косметическая индустрия;
  • Геология и добыча полезных ископаемых;
  • Химическая промышленность;
  • Археология, геммология, пищевая промышленность и др.

Программное обеспечение:

В программе управления и сбора данных Powdix Con имеются предустановленные сценарии экспериментов, что делает процесс измерения простым даже для неопытных пользователей. Поэтому дифрактометр может использоваться в рутинной практике для контроля качества материалов в различных отраслях. Для экспертов в рентгеновской дифрактометрии предусмотрено меню с большим количеством настраиваемых параметров и возможностью создавать собственные сценарии измерений. В программе Powdix Con имеются пошаговый и непрерывный режимы измерения, позволяющие добиваться точного позиционирования либо экспрессности, в зависимости от типа задач.

Программа управления и сбора данных позволяет производить:

  • Автопрогрев ренгеновской трубки;
  • Автоматическую юстировку;
  • Автокалибровку;
  • Самотестирование по эталонному образцу;
  • Управление опциональными устройствами осуществляется с помощью удобного интерфейса программы;
  • Данные сохраняются в текстовом формате, что позволяет легко экспортировать в другие программы для дальнейшей обработки данных.

Собственное ПО для обработки данных ALMAZ использует высокоэффективные аналитические методы для анализа данных и уточнения характеристик исследуемого образца. Проводится предобработка данных (виртуальный монохроматор, коррекция на фактор Лоренца и фактор поляризации, коррекция на поглощение, сглаживание, определение фоновой линии). Осуществляется поиск пиков, качественный фазовый анализ, количественный анализ методом корундовых чисел, количественный анализ методом внутреннего стандарта с использованием калибровочных коэффициентов, уточнение параметров решетки методами уточнения полного профиля (Ритвельда, Поли, Ле Бейла). По результатам анализа формируется отчет.

Технические характеристики Powdix 600:

  • Гониометр: Theta/Theta θ-θ вертикальный, радиус 150 мм;
  • Диапазон сканирования: -6˚± 154˚(2θ);
  • Минимальный шаг: 0,0003˚ (2θ);
  • Скорость позиционирования: 0,01-600˚/мин;
  • Мощность генератора трубки: 40 кВ, 15 мА (600 Вт) / 30 кВ, 10 мА (300 Вт);
  • Система охлаждения: внутренний замкнутый контур;
  • Детектор: быстродействующий линейный;
  • Точность позиционирования: ±0,02˚ (2θ);
  • Достижимая ширина на полувысоте с точностью: ≤0,05˚.

Характеристики детектора

  • Размер пикселя (шаг), мкм: 50;
  • Динамический диапазон, бит: 24;
  • Диапазон энергий, кэВ: 4 – 40;
  • Время считывания, мкс: 89;
  • Частота кадров, Гц: 25;
  • Энергетическое разрешение, эВ: 687 ± 5;
  • Охлаждение: воздушное;
  • Размер модуля (ДxШxВ), мм: 22 x 36 x 62;
  • Вес модуля, г: 100.